CONTEXTE D’ETUDE DU PROJET DE RECHERCHE

Les préoccupations environnementales actuelles comme l’épuisement des ressources fossiles, l’émission de gaz à effets de serre associée au réchauffement climatique imposent aux industriels de réduire leur impact sur l’environnement et de s’insérer dans une démarche plus verte. La recherche scientifique associée doit, alors, redoubler d’efforts pour répondre à cette demande. Dans le domaine de l’extraction, cela se traduit depuis quelques années par le développement de techniques d’extraction innovantes plus respectueuses de l’environnement. De nombreuses recommandations ont émergées telles que les 6 principes de l’éco-extraction illustrés par la Figure 1 dans le but de fixer un cadre à ces nouveaux procédés.
La demande des consommateurs est également un facteur important dans le déploiement de nouveaux axes de chimie verte car ils se tournent vers l’utilisation de produits d’origine naturelle et donc à base de plantes comme les eaux de constitution, les huiles végétales et les huiles essentielles dans le but de protéger leur santé et l’environnement.

La demande des consommateurs est également un facteur important dans le déploiement de nouveaux axes de chimie verte car ils se tournent vers l’utilisation de produits d’origine naturelle et donc à base de plantes comme les eaux de constitution, les huiles végétales et les huiles essentielles dans le but de protéger leur santé et l’environnement.

Les applications de ces nouvelles techniques sont donc nombreuses dans l’agroalimentaire, la cosmétique et la pharmaceutique et la nutraceutique. Elles présentent de nombreux avantages par rapport aux techniques d’extraction conventionnelles comme un gain en temps d’extraction, une réduction de la consommation énergétique, une utilisation de solvants alternatifs et non pétro-sourcés et l’obtention d’un produit non dénaturé, sans présence de contaminant et de haute qualité. Elles font appel par exemple aux ultrasons, au CO2 supercritique, aux champs électriques pulsés, à des solvants alternatifs agro-sourcés ou aux micro-ondes. Différents couplages ont été étudiés pour améliorer leur efficacité.

L’IFTS s’est engagé dans cette démarche depuis 2011 en développant une technologie couplant un apport thermique par micro-ondes à une déshydratation par centrifugation sur la base de la modification d’une essoreuse industrielle. Une première thèse (Xabier Apaolaza, thèse de l’Université de Bordeaux, 2014) a été réalisée en orientant les travaux de recherche sur l’optimisation de la déshydratation. Une deuxième thèse (Alice Angoy, thèse de l’Université d’Avignon, 2019) s’est penchée sur l’application de cette technologie à l’éco-extraction de différentes matrices végétales. Pour les extraits non volatils, les résultats obtenus se sont révélés très prometteurs sur des matrices végétales naturellement riches en eau. L’optimisation des rendements d’extraction s’est néanmoins heurtée à des difficultés liées à la conception des dispositifs, contrainte par l’adaptation à une machine existante.

L’émergence de cette nouvelle technologie passe par :

• une meilleure compréhension des phénomènes d’extraction à l’échelle de la matrice,
• une meilleure connaissance des filières cibles, régionales et territoriales
• la conception d’un démonstrateur plus capacitif que le prototype existant, plus adapté et polyvalent pour permettre la production d’extraits à façon à partir de produits de l’agriculture et de l’agro-alimentaire.

Les partenaires principaux de ce projet sont l’IFTS (Institut de la Filtration et des Techniques Séparatives – Agen) et le Département TREFLE de l’I2M (Institut de Mécanique et d’Ingénierie-Bordeaux) qui travaillent ensemble depuis de nombreuses années sur ce procédé ainsi que le Centre de Valorisation des Agro-ressources (CVA, Brive). La mutualisation des moyens et compétences scientifiques et techniques de ces 3 partenaires offre toutes les chances de succès à l’exploration des potentialités de l’innovation.

LIEU D’EXECUTION ET ORGANISATION DE LA THESE

Le thésard sera sous contrat de l’IFTS qui mobilisera un financement de l’ANRT via le dispositif CIFRE et un autre de la Région Nouvelle Aquitaine dans le cadre de son ressourcement scientifique. Dans le cadre de ses travaux, l’étudiant de thèse développera ses activités expérimentales et de développement sur le pilote disponible à l’IFTS au sein du service CEOPS (Centre d’Etudes et d’Optimisation des Procédés de Séparation). Il s’appuiera également sur les autres services de l’IFTS pour l’analyse physique et chimique (LMC : Laboratoire de Mesure et Caractérisation et LAE : Laboratoire d’Analyse des Eaux), sur le Bureau d’Etudes et le service Métrologie qui apporteront un soutien technique au projet dans de cadre du développement technologique du pilote en vue de l’extraction.
L’encadrement scientifique de la thèse sera assuré en co-direction par le laboratoire I2M (UMR 5295) qui accueillera l’étudiant sur certaines périodes de la thèse pour les activités relevant de la modélisation des transferts, de développement d’outils expérimentaux spécifiques liés au projet et de caractérisations physico-chimiques des matrices végétales.
Le CVA pourra aussi accueillir ponctuellement l’étudiant pour la caractérisation chimique des extraits et pour l’approvisionnement en matrices végétales.

Un comité de pilotage de la thèse sera constitué pour suivre l’avancée des travaux de thèse et apporter un regard extérieur au projet. Il pourra être composé d’universitaires référents dans le domaine des procédés hybrides et d’extraction (XLIM, Limoges, INRAe Villenave d’Ornon), de centres de transfert (Critt Horticole, Agrotec, Cyvi), d’équipementiers dans le domaine de la centrifugation et des micro-ondes (Andritz, Sairem) et d’industriels, potentiels utilisateurs de ce procédé innovant (Activ’Inside, Couleurs de Plantes, Ferme agri-solaire de Berrac).

DESCRIPTION DU PROJET

Le projet se décompose en 6 lots de tâches distincts

➢ Lot 1 – Coordination du projet
➢ Lot 2 – Identification des filières
➢ Lot 3 – Prototype
➢ Lot 4 – Expérimentation
➢ Lot 5 – Empreinte Eau et énergie
➢ Lot 6 – Dissémination

Le doctorat concentrera majoritairement ses activités sur le lot 4 et sera impliqué dans les autres lots de ce projet.

Lot 1 : Coordination du projet : Les actions du programme de thèse viseront à organiser régulièrement des réunions de comité de pilotage des travaux de thèse ou plus spécifiques avec certains partenaires pour suivre et orienter les travaux en fonction des attentes et proposer des solutions, à rédiger les comptes-rendus et à planifier les travaux de recherche.

Lot 2 : Identification des filières agro-industrielles applicatives du procédé : Les actions du programme de thèse viseront à identifier les filières d’économie-circulaire en nouvelle Aquitaine dans le domaine de l’agriculture et de l’agro-alimentaire, allant de la production de végétaux à la commercialisation de l’extrait et à évaluer les possibilités d’essais de démonstration sur site. Elles consisteront, en particulier, à :

• recenser et contacter les utilisateurs (régionaux et territoriaux) de molécules d’intérêt afin d’obtenir leurs cahiers des charges de valorisation (qualité, quantité, contraintes spécifiques…) ainsi que la liste de leurs fournisseurs et des techniques d’extraction utilisées.
• identifier les matrices sources de ces molécules (exemples de matrices : menthe, ortie, lierre, persil, coriandre, thym, romarin, houblon, algues, pelures carottes et pommes de terre…).
• recenser et contacter les producteurs (régionaux et territoriaux) des matrices sources afin de connaître leur schémas et contraintes de production, de quantifier les rebuts (écarts de tri..).
• évaluer les forces/faiblesses du procédé étudié par rapport aux autres techniques d’extraction
• élaborer une cartographie besoin/ressources avec les acteurs associés

Lot 3 : Réalisation du nouveau prototype : Les actions du programme de thèse viseront à participer à l’élaboration du cahier des charges du démonstrateur, à suivre la fabrication selon les spécifications établies, discuter des modifications à apporter en fonction de l’avancement des travaux de thèse, à établir le cahier de recette du prototype et à qualifier l’équipement sur des produits modèles et connus (ex : salade, écorces d’orange), évaluer les potentialités technologiques du passage d’un traitement par cycle à un traitement en continu.

Lot 4 : Expérimentation et modélisation des transferts. Les actions du programme de thèse viseront à :

• approvisionner les matières végétales pour l’expérimentation,
• développer et à appliquer les méthodes de caractérisation sélectionnées aux matrices cibles choisies dans le lot 2 (une thèse ministérielle pourra être montée à l’I2M pour le développement des méthodes analytiques spécifiques),
• identifier les modes d’extraction (éclatement des cellules végétales ou perméabilisation de leurs membranes) et leurs paramètres associés (niveau de température, de pression, durée d’exposition, vitesse d’application, champs pulsés…),
• comprendre la physique de l’extraction et les paramètres clés du dimensionnement et du transfert d’échelle
• déterminer la qualité et quantité des extraits produits ainsi que leur pureté (sélectivité en fonction des molécules cibles et des impuretés) par matrice,
• recenser ou développer des méthodes de traçage des extraits,
• réaliser un plan d’expériences pour l’éco-extraction dans le démonstrateur,
• caractériser les rendements d’extraction et les bilans massiques, hydriques et énergétiques par matrice,
• étudier la post-séparation des extraits pour leur purification/concentration,
• valider les résultats sur le nouveau prototype,
• développer un modèle complet décrivant les phénomènes d’extraction et les transferts de matière aux différentes échelles en intégrant les propriétés de la matrice végétale.

Lot 5 : Empreinte eau et énergie : La définition des indicateurs qualitatifs et quantitatifs d’empreinte eau et énergie sur les procédés de séparation font l’objet d’un autre programme mené en parallèle mais la validation de ces indicateurs nécessite des cas d’études dont l’un serait l’éco-extraction afin de positionner la technologie innovante d’extraction micro-onde sous champ centrifuge par rapport aux autres filières existantes ou possibles. Les actions du programme de thèse viseront à :

• identifier les paramètres clés pour une analyse ACV comparative entre les procédés classiques et le procédé d’éco-extraction proposé,
• appliquer les modèles ACV aux cas étudiés,
• calculer l’empreinte eau et énergie en appliquant la méthodologie développée dans un autre programme suivant les matrices à extraire et les données de l’ACV pour l’ensemble de la chaîne agro-industrielle (rapport, et comparaison éventuelle avec les procédés existants concurrents)

Lot 6 : Communication durant le projet et de ses résultats : Les actions du programme de thèse viseront à disséminer les connaissances acquises pendant le projet auprès de la communauté scientifique et industrielle à l’occasion de congrès nationaux et internationaux ou par la publication d’articles techniques et scientifiques dans des revues spécialisées, par l’organisation d’un séminaire spécifique sur l’extraction sur le Territoire de Nouvelle Aquitaine et à construire des fiches argumentaires pour une restructuration des filières agro-industrielles ciblées